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2-氯-4-澳苯酚在常温下为白色固体,熔点47-49℃,易挥发,具有刺激性气味,沸点233一235℃,闪点大于110℃,可溶于苯、甲苯、四氯化碳等溶剂。2-氯-4-澳苯酚是不对称有机磷杀虫剂丙澳磷的重要中间体[Ell。该中间体是由2-氯苯酚与嗅反应制得,反应过程中常有副产物2-氯-6-澳苯酚生成,反应产物通常是2-氯-4-澳苯酚、2-氯-6-澳苯酚及未反应原料2-氯苯酚的混合物。2-氯-4-澳苯酚的含量对丙澳磷的生产及产品质量有很大影响,国产2-氯-4-澳苯酚的含量通常在92%左右,生产的丙澳磷有效含量通常在86%以下,对降低生产成本和产品出口极为不利。为提高丙澳磷含量,首先要提高2-氯-4-澳苯酚的含量。本文在文献[2,3」的基础上采用内标标准曲线法测定2-氯-4-嗅苯酚,方法简便、快速,适用于2-氯-4-澳苯酚的工业生产分析。

产品类型: 生物医药    品牌试剂 密      度: 1.788g/cm3
中文名称: 4-溴-2-氯酚 熔      点: 47-51°C
中文别名: 4-溴-2-氯酚;2-氯-4-溴苯酚;4-溴-2-氯苯酚; 沸      点: 233.05°C at 760 mmHg
英文名称: 4-Bromo-2-chlorophenol 闪      点: 94.745°C
CAS    号: 3964-56-5 蒸  汽  压: 0.037mmHg at 25°C
EINECS号: 223-572-5 分  子  量: 207.4524
分  子  式: C6H4BrClO 危险品标志: Xi:Irritant
InChI: InChI=1/C6H4BrClO/c7-6-4(8)2-1-3-5(6)9/h1-3,9H 风险术语: R36/37/38
产品用途: 用作农药丙溴磷的中间体,也可用于其他有机合成 安全术语: S24/25

基本信息

2-氯-4-澳苯酚在常温下为白色固体,熔点47-49℃,易挥发,具有刺激性气味,沸点233一235℃,闪点大于110℃,可溶于苯、甲苯、四氯化碳等溶剂。2-氯-4-澳苯酚是不对称有机磷杀虫剂丙澳磷的重要中间体[Ell。该中间体是由2-氯苯酚与嗅反应制得,反应过程中常有副产物2-氯-6-澳苯酚生成,反应产物通常是2-氯-4-澳苯酚、2-氯-6-澳苯酚及未反应原料2-氯苯酚的混合物。2-氯-4-澳苯酚的含量对丙澳磷的生产及产品质量有很大影响,国产2-氯-4-澳苯酚的含量通常在92%左右,生产的丙澳磷有效含量通常在86%以下,对降低生产成本和产品出口极为不利。为提高丙澳磷含量,首先要提高2-氯-4-澳苯酚的含量。本文在文献[2,3」的基础上采用内标标准曲线法测定2-氯-4-嗅苯酚,方法简便、快速,适用于2-氯-4-澳苯酚的工业生产分析。

色谱定性方法

分别取少量2-氯-4-澳苯酚纯品、内标邻氯苯酚对2-氯-4-澳苯酚溶液、内标、溶剂及混合样分别进样0.1uL,根据保留时间,确定每个峰的归属。

内标标准曲线的制作

称取2-氯-4-澳苯酚纯品及内标物0.05 — 0.50g(准确至0.0002g)于同一小玻璃瓶中,加人 苯溶剂2mL,振荡、摇匀后备用,同法配制一系列的试样备用,按色谱条件进样分析。根据纯样品与内标物两者的峰面积比及质量比作图。

样品测定

称取2-氯-4-澳苯酚样和内标物0.05-0.50g 于同一小玻璃瓶中,加人苯溶剂2mL,振荡、摇匀在色谱条件下,平行多次进样,进样量为0.1uL,由色谱图得样品与内标物两者的峰面积比,根据内标标准曲线查得两者的质量比,计算其含量。

色谱条件

色谱柱:1.1mX3.2mm玻璃柱,固定液为2写OV-17,载体为ChromosorbW.AW.DMCS(250一180um),柱温1700C,汽化室温度2500C,检测温度2400C,载气流速(N2)为30mL·min-',氢气为40mL·min,空气为450mL·min,灵敏度为RX103,记录仪纸速为5mm ·min,进样量为0.1一0.2tLo。

反应终止

选用还原剂抗坏血酸以及冰水冷却终止反应,试验表明,约0.1g抗坏血酸能有效抑制反应运行,体系的荧光强度至少稳定数小时。

反应温度及时间

在室温下非催化反应几乎不进行,而催化反应可缓慢进行,随着温度升高,两反应均加速,至55℃时,OF达最大值,温度再升高,由于非催化反应已有较大速度,△F反而减小,本文选用55℃。在55℃加热时,AF随反应时间增加而增加,在1-4min之间△F与t呈线性关系,4min以后变化微小,本文选取550C加热4min。

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